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认识一下场发射扫描电子显微镜之能谱仪(EDS)

发射扫描电子显微镜之能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer) 是SEM、TEM、EPMA成分分析的重要附件。EDS是一种不损坏试样的快速微区成分分析方法,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。可同时记录所有X射线谱,用以测量X射线强度与X射线能量的函数关系。



特点

• 高灵敏度

能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。


• 对试样与探测器的几何位置要求较低

可在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。这对于一些容易受到电子束影响的试样,如生物试样、快离子导体试样、玻璃等具有一定优势。


• 探针电流较小

由于EDS所需的探针电流较小,因此在分析过程中对电子束照射后的试样损害程度较低,尤其是对于易受电子束影响的生物试样等高敏感度试样。


• 高准确性

检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。这意味着EDS能准确地检测和测量样品中低含量元素的含量,同时保持高准确性。



原理


各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。


EDS通过分析被电子束激发产生的特征X射线来识别和测量样品中的元素。当高能电子束照射到样品表面时,会激发样品中的原子,使其从基态跃迁到较高能级。在这个过程中,原子会释放出一个特征X射线。这个X射线的波长与其所对应的原子的电子层排列有关。通过对这些特征X射线的波长进行分析,就可以确定样品中各元素的存在及其含量。


单个X射线光子转化为电荷信号后在前置放大器的输出端以台阶形式叠加在线性增大的电压信号上,经处理和分析后,可以得到所含元素的特征X射线强度值,通过与标准样品的X射线能谱对比修正后得到定量分析结果。



当X射线光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8eV),而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε,因此,入射X射线光子的能量越高,N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。



分析方法


1、点析法


在这种分析方法中,电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。此法具有高准确率,适用于显微结构的成分分析,特别是对于低含量元素的定量分析。


将电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。可对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、及材料的组成等分析。特征 X 射线谱线强度与相关元素含量和化学成分有关;此外,相互作用时会产生一定的深度和侧向扩展(µm数量级),因此EDS接受的X射线来自电子束轰击点下几个µm量级的范围,超过了选定的区域,因而所获得的结果是该体积内的某种平均值。




2、线扫描分析


指电子束沿选定的直线扫描的同时,将对应的信号强度显示出来,这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样品组织之间的关系。因此可用于测定某元素在相区或界面上的富集和贫化。


电子束沿着一条分析线进行扫描时,可以获得元素含量变化的线分布曲线。通过与试样形貌相结合分析,可以直观地获取元素在不同相或区域内的分布情况。




3、面分布


指光栅式面扫描用 X 射线强度调节荧光屏的亮度,获得与质量百分比分布相关的像。图像中某部分较亮则代表某质量分数较高,因此可用于观察元素分布的不均匀性等。


电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析)。亮度越高,表示元素含量越高。这种分析方法可用于研究材料中杂质、相的分布和元素偏析等现象。





分析案例——合金的点、线、面测试


1、元素面分布测试



测试样品的元素面分布图



2、元素线扫描测试



测试样品的线扫结果图



3、元素点分析测试



测试样品的点分析结果图