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认识一下气相色谱及其安装调试方法

气相色谱(gas chromatography,简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。


气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法,例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法,例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。




GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。


待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。


但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。


当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。


色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术。


气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。


虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。


从1955年第一台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世;从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。


1970年以来,电子技术特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。


从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,GC技术的应用极为广泛。


• 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;

• 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;

• 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;

• 在农业上可用来监测农作物中残留的农药;

• 在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;

• 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;

• 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;

• 在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。


气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。


那么,气相色谱如何安装调试呢?下面一起来看一看吧。


1、对气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场、易燃及强腐蚀性气体;

(2)室内环境温度应在5-35度范围内,湿度≤85%(相对湿度),且室内应保持空气流通,有条件的应安装空调;

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5-1.0米,便于接线及检修用;

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源应接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5-1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可 (注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。


2、气源准备及净化


(1)气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气、氢气、空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶以备用。有的使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机要无油。但凡钢瓶气压下降到1-2Mpa时,应更换气瓶。一般使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器要使用高纯气源99.999%以上。


(2)气源净化

为了除去各种气体中可能含有的水分、灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛、活性炭、硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则应加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。


3、气相色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头、插座将仪器各部分连接起来,连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。


4、外气路的连接


(1)减压阀的安装

有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气、空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。


(2)外气路连接法

把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。


(3)外气路的检漏

把主机气路面板上载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气、空气压力为0.35-0.6Mpa(约3.5-6.0kg/cm3),氢气压力为0.2-0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。


5、气相色谱仪气路气密性检查


气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前应进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。


方法如下:

打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35-0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(十二烷基磺酸钠溶液为良选)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),将肥皂水擦干。