精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,常用的设备有板式精馏塔和填料精馏塔。
精密精馏的原理及设备流程与普通精馏相同,只是待分离物系中的组分间的相对挥发度较小(<1.05-1.10),因而采用高效精密填料以实现待分离组分的分离提纯。在单离香料的生产原料一天然精油中经常有同分异构体并存的情况,例如在香叶油、玫瑰油、玫瑰草油等天然精油中同时存在的香茅醇和玫瑰醇就是旋光异构体。这些同分异构体的沸点差比较小,用一般的精馏过程很难实现这种单离香料的有效分离,因此精密精馏在单离香料的生产中有着广泛的应用。
精馏通常在精馏塔中进行,气液两相通过逆流接触,进行相际传热传质。
液相中的易挥发组分进入气相,气相中的难挥发组分转入液相,于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分,塔底可得到几乎纯的难挥发组分。
料液从塔的中部加入,进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步增浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。从塔顶引出的蒸气经冷凝,一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔,其余馏出液即为塔顶产品。塔底引出的液体经再沸器部分气化,蒸气沿塔上升,余下的液体作为塔底产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比,其大小会影响精馏操作的分离效果和能耗。
关于精馏操作的问题我们一起来看看。
1、影响精馏塔操作的因素有哪些?
• 回流比的影响;
• 进料状态的影响;
• 进料量大小的影响;
• 进料组成变化的影响;
• 进料温度变化的影响;
• 塔顶冷剂量大小的影响;
• 塔顶采出量大小的影响;
• 塔底采出量大小的影响。
2、进料状态有哪些?对精馏操作有何影响?
进料状态有以下五种:
• 冷进料;
• 饱和液;
• 气液混和物;
• 饱和气;
• 过热气。
对于固定进料的某个塔来说,进料状态的改变,将会影响产品质量和损失。例如:某塔为饱和液进料,当改为冷进料时,料液入塔后在加料板上与提馏段上升的蒸气相遇,即被加热至饱和温度,与此同时,上升蒸汽有一部分被冷凝下来,精馏段塔板数过多,提馏段板数不足,结果会造成釜液中损失增加。这时在操作上,应适当调整再沸器蒸汽,使塔的回流量达到原来量。
3、进料量的大小对精馏操作有什么影响?
有以下两种情况:
• 进料量波动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时,只要调节得当,对顶温和釜温不会有显著变化,而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。
• 进料量变动的范围超过了塔顶冷凝器和加热的负荷范围时,不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化,而且会改变塔顶、塔釜温度,致使塔板上的气液平衡组成改变,直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。
总之,进料过大的波动,将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件,造成了系列的波动。因此,应平衡进料,细心调节。
4、进料组成的变化对精馏操作有什么影响?
进料组成的变化直接影响精馏操作,当进料中重组分增加时,精馏段负荷增加,容易造成重组分带到塔顶,使塔顶产品不合格,若进料中轻组分增加,提馏段负菏就会加重,容易造成釜液中轻组份损失加大。进料组成的变化,还会引起物料平衡和工艺条件的变化。
5、进料温度的变化对精馏操作有什么影响?
进料温度的变化对精馏操作影响是很大的。进料温度低,会增加加热釜的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷。反之亦反。进料温度变化过大时,通常会影响整个塔的温度,从而改变汽液平衡。另外,进料温度的改变,会引起进料状态的变化,会影响精馏段、提馏段负荷的改变,使产品质量、物料平衡都会发生改变。因此,进料温度是影响精馏操作的重要因素之一。
6、塔顶冷剂量的大小对精馏操作有什么影响?
塔顶冷剂量的大小会引起回流量和回流温度的变化。冷剂量加大,回流量也加大,塔顶温度下降;冷剂量减小,回流量也减小,会引起顶温上升,因此,塔顶冷剂量要适当。
7、塔底采出量的大小对精馏操作有什么影响?
精馏操作中塔釜液面必须保持稳定,而塔底采出量的大小将会引起液面变化。当塔釜液排出过大时,会造成釜液面下降或排空,使通过再沸器的釜液循环量减少,从而导致传热不好,轻组分蒸不出去,使塔顶、塔釜产品均不合格。如果塔底采出量过小,会造成塔釜液面过高,严重时会超过挥发管,增加了釜液循环的阻力,造成传热不好,使釜温下降,影响操作。釜液面太低,一旦排空,会导致泵不上量,磨坏设备,造成事故。
8、什么是加压精馏?
塔顶压力高于大气压力下操作的精馏过程叫加压精馏。加压精馏常用于被分离混合物的沸点较低的情况。如在常温常压下,混合物为气态的物料,采用加压精馏。因为就精馏过程说,获得高压比低压在设备和能耗方面更为经济一些。
9、什么是减压精馏?
塔顶压力低于大气压的精馏操作过程,叫减压精馏。减压精馏通常分离沸点较高的混合物或高温下易聚合的混合物。如乙苯、苯乙烯分离,二乙苯、三乙苯、四乙苯以及沸点更高组份分离都采用减压分离。
10、什么叫灵敏板?为什么要用灵敏板控制釜温?
在精馏塔逐板计算中,往往可以发现某一板和相邻板的组成变化较大,因而温度变化也较大,在操作发生变化时,该板的温度变化最灵敏,所以称此板为灵敏板。
采用灵敏板控制的好处有以下几点:
• 变化灵敏,调节准确;
• 可以提前看出塔釜物料的变化趋势,提前调节,避免轻组分带入釜液中。
11、何为精馏段?何为提馏段?精馏操作中改变进料口的依据是什么?
以进料口为基准,进料口以上称精馏段,进料口以下称提馏段。在精馏操作中改变进料口应根据进料组成的变化和塔顶产品纯度及塔釜损失综合考虑。当组分变重时,进料口往下改;组分变轻时,进料口往上改。组成正常时用中间进料口。另外,当塔顶产品质量下降时,进料口往下改;塔釜损失增加时,进料口往上改。
12、什么是强制回流?什么是自然回流?各有什么优缺点?
• 强制回流
用泵打入塔内进行回流,回流冷凝器不需要安装在塔顶的回流方式称强制回流。
• 自然回流
回流冷凝器安装在塔顶的回流液借重力回流到塔内的回流方式称自然回流。
强制回流的量稳定,容易调节,生产不正常时扭转起来快,厂房不要高的框架结构,塔很高采用强制回流,安装方便。但强制回流需回流泵,动力消耗大,特别是低沸点的物料容易造成泵不上量。自然回流操作简单,不要回流泵,节省能源。但回流量随塔压的变化而变化,回流比不严格,生产不正常时扭转起来慢,厂房需框架结构。
13、精馏操作中怎样调节塔的压力?影响塔压的因素有哪些?
塔压是精馏操作的主要控制指标之一,塔压波动太大,会破坏全塔的物料平衡和气液平衡使产品质量不合格,因此,精馏的操作要稳定。
调节塔压的方法有以下两点:
• 塔顶冷凝器为分凝器时,塔压一般靠塔顶汽相产品取出量调节。取出加大,塔压下降;取出减小,塔压上升;
• 再沸器蒸汽用量过大,回流量较大,塔压升高,这时,应适当降低蒸汽量,以调压塔釜压力。
影响塔压变化的因素有:
• 塔顶温度;
• 塔釜温度;
• 进料组成;
• 进料量;
• 回流量;
• 冷剂量及冷剂压力;
• 仪表故障、设备和管道的冻堵,也可引起塔压的变化。
14、精馏操作中怎样调节釜温?引起釜温波动的因素是什么?
通常是改变加热釜的蒸汽量来调节釜温。加大蒸汽量,釜温上升;减少蒸汽量,釜温下降。也有用改变加热釜内冷凝液的液位来调节釜温的,加大排出量,降低液位,釜温上升;减少排出量,升高液位,釜温下降。
引起釜温波动因素有:
• 塔压突然升高与降低;
• 塔釜液的波动;
• 加热蒸汽压力波动;
• 调节阀失灵;
• 疏水器失灵,使加热釜内冷凝液过多;
• 加热釜聚合,塔釜和加热釜连通管堵等。
15、在精馏塔的操作中怎样调节塔的压差?
塔压差是衡量塔内气体负荷大小的主要因素,也是判断精馏操作的进料、出料是否平衡的重要标志之一。在进出料保持平衡,回流比不变的情况下,塔压差基本上是不变的。当塔压差变化时,要针对塔压差变化的原因进行相应的调节。
常用的方法有三种:
• 在进料不变时,改变塔顶取出量可改变压差。取出多压差小,取出少,塔压差会愈来愈大;
• 在取出不变时,用进料来调节压差;进料量大,塔压差上升,反之下降;
• 工艺指标允许范围内,通过釜温的变化来调节压差;提高釜温,压差上升;降低釜温,压差下降。
16、再沸器预热目的及方法?
• 排掉再沸器内的不凝气,以免影响传热面积;
• 金属突然受到高沸加热,很容易破坏内部晶体排列,影响金属的机械性能而发生蠕变,严重时会使金属断裂,所以再沸器要预热,以防变形或裂变而影响正常生产。
再沸器预热方法:打开再沸器和液位罐的放空阀,用蒸汽旁路缓慢预热,直到放空阀有液体喷出为止。
17、塔釜液位控制手段?
通过调整塔釜采出量来控制塔釜液位。