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GC-MS全称气相色谱-质谱联用仪，它把气相色谱的高效分离能力和质谱的精准鉴定能力结合起来，能对复杂混合物中的微量成分进行分离、定性和定量分析。

工作原理

1、样品先被气化

液体或固体样品通过进样口注入高温汽化室，瞬间变成气体分子，由载气(如氦气)携带进入色谱柱 。

2、色谱柱里各组分分家

不同物质在色谱柱中因吸附能力、溶解度等物理性质不同而分离，吸附力弱或分配系数小的组分先离开色谱柱 。

3、接口把分离后的组分送进质谱

接口核心作用是压力匹配(将色谱柱出口高压匹配至质谱所需的高真空度)和组分浓缩 。

4、质谱把分子电离后按质荷比分开

离子源将分子电离成带电离子，质量分析器按质荷比分离离子，检测器记录信号生成质谱图 。

5、计算机帮忙定性定量

通过谱库检索比对质谱图，实现未知化合物的定性分析，再用面积归一法、外标法等实现定量 。

系统组成

GC-MS总体上由以下五大部分组成：色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。

1、色谱仪(常压)

主要包括以下五大系统：

• 气路系统

包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

• 进样系统

包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

• 分离系统

包括色谱柱和柱温箱和控温装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。

• 温度控制系统

控制气化室、柱箱和检测器的温度。

• 检测和记录系统

包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站(色谱图)。将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

2、接口部分

协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱)，用于除去GC部分的载气并传输组分。

在GC-MS联用中有两个作用：

• 压力匹配

质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

• 组分浓缩

从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

3、质谱分析器(高真空)

基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分，它们被安放在真空总管道内。在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。

• 进样系统

GC出来的样品直接进入MS分析仪。

• 离子源

离子源的作用是接受样品产生离子。常用的离子化方式有：电子轰击EI、化学电离CI。

• 质量分析器

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有：四极质量分析器、扇形质量分析器、双聚焦质量分析器、离子阱检测器。

• 检测器

检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。

4、计算机数据处理系统

现代GC-MS系统在设计上注重稳定性和自动化。例如，采用模块化真空系统(如双涡轮分子泵并联)和抗污染离子源设计以延长连续运行时间；应用智能气流控制和实时健康监测软件确保分析重现性和预测性维护；此外，还有结合氢气载气与反吹(BackFlush)等技术以提升分析效率并降低成本。

• 总离子流图(Total Ion Chromatogram, TIC)

TIC图是色谱图的一种形式，它反映了所有检测到的离子的总强度随时间的变化。每个峰代表一种或多种化合物的混合物。

①定性分析

通过观察TIC图上的峰形、保留时间和与标准谱图的比较来进行定性分析。

②定量分析

根据峰面积或峰高计算化合物的相对含量。

• 质谱图(Mass Spectrum)

质谱图显示的是某个时间点上检测到的所有离子的质荷比(m/z)与相对强度的关系。质谱图可以用来确定化合物的分子量和结构特征。

①离子识别

观察质谱图中的离子峰，特别是分子离子峰(M+)、碎片离子峰等。

②同位素模式

有些化合物会有明显的同位素峰，可以帮助确认化合物的身份。

③碎片模式

通过分析碎片离子的模式来推测化合物的结构。

④数据库匹配

将质谱图与标准谱图数据库进行匹配，以确认化合物身份。

除了标准配置，GC-MS系统还可与特定附件联用实现特殊功能。例如，与自动进样器及衍生化试剂联用可实现“柱上衍生GC-MS”分析，简化胺类等化合物的前处理步骤，提高分析效率。

技术特点

• 高分离效能

GC-MS通过将气相色谱与质谱联用，能够有效地分离复杂的混合物，即使是结构相似的化合物也能很好地分开。

• 高灵敏度

GC-MS具有很高的灵敏度，能够检测低浓度的化合物。这使得它在痕量分析方面非常有用，可以检测出极低浓度的目标物质。

• 强大的定性能力

GC-MS不仅可以分离化合物，还可以通过质谱分析确定化合物的结构信息，从而提供可靠的定性结果。通过与标准质谱库的比对，可以确认化合物的身份。

• 准确的定量分析

除了定性分析外，GC-MS还能提供精确的定量信息。通过校准曲线或内部标准等方法，可以准确测量样品中化合物的浓度。

• 抗干扰能力强

GC-MS具有较好的抗干扰能力，即使在复杂基质中也能有效地区分目标化合物与其他物质。

• 自动化程度高

GC-MS检测过程自动化程度较高，可以减少人为操作误差，提高检测结果的稳定性和重复性。

• 应用广泛

GC-MS在多个领域都有广泛的应用，包括但不限于环境保护、食品安全、医药研发、石油化工、法医科学等。

• 数据处理便捷

现代GC-MS系统配备了先进的软件，可以方便地进行数据处理和结果解释，大大提高了工作效率。

• 结果可靠性

由于GC-MS结合了两种高度互补的技术，所以其结果的可靠性非常高。这对于科学研究和监管合规尤其重要。

• 多组分同时分析

利用质谱数据库进行匹配，可以快速找到化合物的信息，同时检测和分析样品中的多种化合物，提高分析效率。

测样要求

GC-MS分析可用于液体，气体和固体样品，但主要限于挥发性和半挥发性化合物。

• 气体&液体

样品通常直接注入GC。

• 固体

通过溶剂萃取，除气(解吸)或热解进行分析。解吸实验在40~300℃之间的受控温度下在氦气流下进行，在解吸期间在低温阱上收集分析物。

• 热解

用于分析不能直接注入GC-MS的材料的另一种取样技术。通过直接向样品施加热，分子可以以可再现的方式分解。然后将较小的分子引入GC中并通过GC-MS分析。

• 总体要求

样品要求溶解于有机溶剂(如丙酮、正己烷等)；样品中不能含有水，盐类和酸碱类等物质；应是易挥发的、热稳定的，沸点一般不超过500℃，分子量小于500的化合物；需要进行衍生化处理的样品，要提前处理好；样品含量在ppb-ppm级，样品一般不少于0.5mL，太少的样品量需要配置微量衬管。

常见使用问题解答

• 质谱开机约7分钟后，前级泵自动关闭

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr (扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

• 氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏

从调谐报告中的18、28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28、32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18很低而28、32很高，那就真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18、32都很低而28很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。如果40很高的情况，最后可能是买的氦气其实是氩气。

• 调谐通不过，提示“没有发射电流”

如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么 在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当发现质谱有问题时，别忘了想想之前动了什么。

• 不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过

不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了或 密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。

• 调谐评价显示真空很好，18和28都很低，但是502 丰度小于3%

先检查离子源温度，如果离子源温度高于230度，要先把它降到230度。因为离子源温度越高，502的丰度就越低。然后检查Repeller电压，可适当提高Repeller电压的最高限制，比如说35伏。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

• 质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号

质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果使用的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u ，记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u，否则调谐了也没用上。

• 无法联机

工作站非正常退出会导致无法联机。这是需要重启电脑、气相色谱和质谱。

• 气相色谱已启动，但质谱不采集数据

原因有两种：一是溶剂延迟尚未结束；二是“Remote cable”没装好。

• 调谐的故障及排除

(1)调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

(2)调谐时，需过高的离子能量

a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

(3)调谐参数改变时，仪器响应不明显

离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

(4)调谐峰的形状不好，有肩峰

a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

(5)调谐时，无参考峰出现

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

(6)出现不规则、粗糙的调谐峰

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；

c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

(7)灯丝状态良好时，无离子产生

a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；

b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

• 校准和灵敏度的故障排除

(1)质谱仪的质量标尺无法校准

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；

c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；

d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

(2)灵敏度低

a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；

e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；

f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；

g.柱效降低，排除方法是更换柱子；

h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管；

i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350-450V；

j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

(3)质量色潜图中无噪音

检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

(4)噪音过多

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。