新闻动态

原子吸收光谱仪基于物质基态原子蒸汽对特征辐射的吸收作用，用于金属元素分析。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子吸收，通过辐射特征谱线光的减弱程度来测定试样中待测元素的含量。

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题，下面，来看一下原子吸收在使用过程中经常会遇到哪些问题以及相应的解决方案吧。

1、为啥原子吸收的灵敏度会突然下降了一半？

a、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；

b、雾化器故障，雾化效果不好；

c、燃烧头污染；

d、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少)；

e、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降)；

f、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够。

2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致？

准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3、火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线？

a、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正；

b、如果每天有很多样品要测试，就用QC来控制了，如果控制的QC能过，那也可以不用做标准曲线了。

4、火焰原子吸收测Cr方法？

做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%-5%。

5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气？在运输和使用中需要注意什么？

a、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了；

b、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验；

c、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用；

d、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施；

e、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放；如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用；

f、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%；

g、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0.1MPa-0.3Mpa；

h、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。

6、为什么原子吸收点不燃火？

可能原因如下：

a、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确；

b、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水；

c、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内；

d、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器；

e、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)；

f、以上都检测无误，请联系维修工程师。

7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的？

a、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)；

b、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)；

c、一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

8、为减少火灾及爆炸发生的可能性要注意什么？

a、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液；

b、不要选择比重低于0.75的有机溶液；

c、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液；

d、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住；

e、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净；

f、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合；

g、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁；

h、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。

9、原子吸收对于各种元素测试适合的火焰？

a、原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等；

b、常用的原子吸收火焰类型有：乙炔-空气火焰，乙炔-笑气等；

c、乙炔-空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等；

d、乙炔-笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

10、原子吸收有哪些优缺点？

a、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g；

b、分析精度好。火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%；

c、分析速度快；

d、应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物；

e、仪器比较简单，操作方便；

f、不足之处：多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

11、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有哪些？

a、灯电流

火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命；会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

b、雾化器

(1)雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响；

(2)雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小；

(3)雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。

c、试液提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：

(1)增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大；

(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

d、元素的分析线

每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。

e、燃烧头位置

(1)调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好；

(2)若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。

f、火焰类型

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰；

(1)空气-氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；

(2)空气-乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等；

(3)一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等；

火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。

(1)贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定；

(2)化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰；

(3)富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。

g、狭缝在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝。

12、校正曲线为什么会发生弯曲呢？

光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。在高浓度下，分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度，较高浓度下给出的自由原子比率较低。

(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性；

(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸；

(3)由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲；

(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多;浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。

13、锐线光源是什么？为什么要用？

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

14、在原子吸收光度计中，为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯)，而在分光光度计中则需要采用连续光源？

虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求。而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。

15、应用范围和适用性有哪些？

众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是，当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品。

16、如何绘制正确的工作曲线？

由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：

(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定

(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统；

(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。

原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1-0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。

17、样品稀释对分析结果有哪些影响？

原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。

18、酸对测定的影响有哪些？

(1)对空白值的影响

在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线时，突然发现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定)，结果仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，最终发现是硝酸的干扰。当时用的硝酸是新开启的，并且与上次用的不是一个生产厂家。

(2)对灵敏度的影响

由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高，在用石墨炉原子吸收光谱法测定时，使测定的灵敏度降低。如遇到此情况，重新更换硝酸，或在水样前处理过程中，尽可能少用或不用硝酸。由于不同生产厂家生产的酸，杂质的含量是不相同的。因此，在用石墨炉进行水样分析时，一定要注意：配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸，只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。