洗涤液简称洗液,指在分馏萃取时,从洗涤段加入,用于从负载有机相中洗去杂质或裂片元素的溶液。洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。
在分析工作中,仪器洗涤不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。实验室仪器的洁净程度直接影响到实验效果,甚至决定着实验的成败。由于器皿的不清洁或者被污染,往往造成较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,对于学校、科研院所、医院和企业等单位的各实验室来说,仪器的洗涤都显得非常重要。
根据不同的要求有各种不同的洗液,现将常用的几种洗涤剂配制方法介绍如下,仅供参考。
• 强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器也没有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用广泛。
其配制浓度各有不同,从5%-12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1-2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解、冷却,徐徐加入浓硫酸340mL,边加边搅拌,冷却后装瓶备用。
新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。该洗液是强氧化剂,但氧化作用比较慢,直接接触器皿数分钟至数小时才有作用,取出后要用自来水充分冲洗7-10次,最后用纯水淋洗3次。
需要注意的是铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要注意小心哦。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。
• 纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否则浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠(Na2CO3)溶液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
• 碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。
配制方法:取4克高锰酸钾(KMnO4)加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)溶液100mL。
• 碱性乙醇洗液
将120克氢氧化钠固体溶解于120ml水中,用95%乙醇稀释至1L。在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污;由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火,久注易失效。
• 磷酸钠洗液
57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470mL水中清洗玻璃器皿上的残留物,浸泡数分钟后用刷子刷洗。
• 酸性硫酸亚铁洗液
含有少量硫酸亚铁溶液清洗,由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑,浸泡后洗刷。
• 硝酸-过氧化氢洗液
15%-20%的硝酸加等体积的5%过氧化氢清除特殊难洗的化学污物,久存易分解,应存放于棕色瓶。
• 有机溶剂
带有油脂类、单体原液、聚合体等有机污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、三氯乙烯、二氯乙烯、四氯化碳等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。用过的废液溶剂应回收。
• 硫代硫酸钠洗液
10%的硫代硫酸钠溶液。可清洗衣物上的碘斑,浸泡后洗刷。
• 浓盐酸(工业用)
常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。
• 乙醇与浓硝酸混合液
适合于洗净滴定管,在滴定管中加入3mL乙醇,然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸(相对密度1.4),盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。
• 5%草酸溶液
称取5-10g草酸溶于100mL水中,加入2mL浓盐酸,可洗去高锰酸钾的痕迹。
• 5%-10%磷酸三钠溶液
可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣,可将器皿在此溶液里浸泡几分钟,然后用刷子除去残渣。
• 碘-碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
• 洗消液
检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。
配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
20%HNO3溶液和5%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后, 再进行洗涤。
• 其他洗涤液作用一览
1、工业浓盐酸
可洗去水垢或某些无机盐沉淀。
2、酸性草酸或酸性羟胺洗涤液
称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于10ml盐酸(1+4)中,该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用较慢,羟胺作用快且易洗净。
3、5%-10%磷酸三钠(Na3PO4•12H2O)溶液
可洗涤油污物。
4、硝酸洗涤液
常用浓度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水或亚沸水冲洗。
5、5%-10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液
加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。
6、尿素洗涤液
为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。
7、有机溶剂
如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。
8、氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液
这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。前者配法:取100 g氢氧化钾,用50ml水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。