色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。
色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同,迎头色谱和顶替色谱的色谱图为一系列台阶;在洗脱法色谱中,若采用微分型检测器时,分离组分的检测信号随时间变化的图形为近似于高斯分布的一组色谱峰群,色谱图的纵坐标为检测器的响应信号,横坐标为时间、体积或距离。
基线(baseline)
流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。
基线是气相色谱仪运行中,性能的综合表现,组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。
1、基线状态是否准,说明仪器有故障是相对而不是绝对的,如基线在高灵敏度时呈现噪声很大,而在低灵敏度时比较好,若分析要求在低灵敏度下可以完成,就可以认为仪器是正常的,反之不正常。
2、再此讨论的基线(色谱峰)异变,是指按已知色谱分析方法操作时,得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较,出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说,对于一个正在使用的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时,有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施,就不属于仪器有故障,否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法。
3、由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。
4、另外,在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前最好先做以下工作:
• 仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;
• 怀疑有故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;
• 逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。
下面来看看气相谱图基线异常的一些解决方法:
1、基线噪声大
2、基线漂移大
3、正常操作中基线出现无规则毛刺
4、正常操作中基线上出小峰
5、基线呈波浪状变化
6、基线突然向一个方向漂移
7、程序升温分析基线上漂或出现不规则峰
8、恒温操作时基线出现不规则变化
9、出现负峰
10、圆顶峰
11、圆平顶峰
12、出现“N”或 “W”峰
13、台阶峰
14、色谱峰忽大忽小
15、“鬼峰”(怪峰、多余峰、记忆峰)
16、出峰后基线下移
17、峰拖尾
a. 所有峰都拖尾:
b. 活性样品组分拖尾(随保留时间增加拖尾加剧)
c. 保留时间短的峰拖尾
d. 保留时间长的峰拖尾
e. 其他原因
18、峰裂分(单组分出现双峰)
a. 所有峰裂分
b. 部分峰裂分
c. 其他原因
19、前沿峰(舌头峰)
20、峰分离度变差
21、带毛刺的峰
22、色谱数据处理工作站观察到矩形峰